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沉淀剂制备碱式硫酸镁晶须的过程
时间 : 2018-12-03 18:31 浏览量 : 185

        有关碱式硫酸镁晶须的研究报道,最早可以追溯到20世纪80年代但在制备工艺或晶须形貌的控制上还是存在着不少问题硫酸镁反应时间普遍较长(2h~2d不等)、反应体系中添加其他试剂较多、反应料浆浓度较小等。本研究通过微波法制备碱式硫酸镁晶须,在较短的反应时间内成功制备出形貌良好、尺寸均匀的纤维状碱式硫酸镁晶须,并探讨了反应时间、反应温度、魏钟晴等以七水硫酸镁和氢氧化镁为原料,在130~170℃水热条件下,制备出直径0.8~1.2μm,长度200μm左右的碱式硫酸镁晶须,但产物有弯曲现象且碎片较多Ding等采用氨水做为沉淀剂,将一定量的硫酸镁直接加入氨水中,在150℃水热条件下反应16h,可得到组成为MgSO4·4.34Mg(OH)2·xH2O的碱式硫酸镁晶须,其直径为0.3~2μm,长度为40~100μm,但反应时间较长此外,高世扬向兰乃学瑛等都以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,制备出了152型或153型碱式硫酸镁晶须。上述文献报道的反应体系相互之间略有不同,但制备方法全部采用传统的水热合成法,除此之外,吴建松等采用丁醇-变频微波法制备碱式硫酸镁晶须,当丁醇的含量为25%(体积分数)、硫酸镁和氢氧化钠溶液浓度均为0.1mol/L、反应温度为130℃、反应时间为9h时,可得到表面平滑的扇形晶须总而言之,

       目前虽然有很多关于碱式硫酸镁晶须制备的研究报道,其意义在于大大缩短了反应时间,简化了反应体系,此外,由于此反应过程不需要搅拌,可以避免传统水热法中因料浆浓度过大而搅拌不均匀等现象,即提高了单次反应的产量。称取一定量的MgSO4·7H2O配制成硫酸镁溶液,在搅拌条件下倾入一定浓度的氢氧化钠溶液(MgSO4与NaOH的摩尔比为1∶0.5~1.8),原料摩尔比及晶种添加量对晶须形貌的影响。前期的相关文献多见于日本和美国专利,如1981年日本公开特许公报JP81149318首次报道了宇部兴产株式会社制备出158型MOSwOtaka等采用三步法制备出了平均粒径0.3μm,长径比为100左右的无水碱式硫酸镁晶须(MgSO4·5Mg(OH)2),步骤较为繁琐国内在此方面的研究开展较晚,配制成一定固含量的浆料;此浆料不经陈化直接加入少量晶种,晶种加入量为晶须理论产量的0.5%~3%,搅拌均匀后将其转移至微波反应釜中,控制反应温度为140~180℃,反应时间为10~60min;反应结束后自然冷却,得到白色悬浊液,再经过滤、去离子水洗涤至无SO2-4为止(以5%BaCl2溶液检测)。将洗涤得到的滤饼在80℃干燥6h,即得白色纤维状的碱式硫酸镁晶须。样品用XRD测定其物相组成,用SEM观察晶须形貌并测量其长度与直径。


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