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硫酸镁晶须的研究报道,最早可以追溯到20世纪80年代,前期的相关文献多见于日本和美国专利,如1981年日本公开特许公报JP81149318首次报道了宇部兴产株式会社制备出158型MOSw;Otaka等采用三步法制备出了平均粒径0.3μm,长径比为100左右的无水碱式硫酸镁晶须(MgSO4·5Mg(OH)2),步骤较为繁琐。国内在此方面的研究开展较晚,魏钟晴等以七水硫酸镁和氢氧化镁为原料,在130~170℃水热条件下,制备出直径0.8~1.2μm,长度200μm左右的碱式硫酸镁晶须,但产物有弯曲现象且碎片较多;Ding等采用氨水做为沉淀剂,将一定量的硫酸镁直接加入氨水中,在150℃水热条件下反应16h,可得到组成为MgSO4·4.34Mg(OH)2·xH2O的碱式硫酸镁晶须,其直径为0.3~2μm,长度为40~100μm,但反应时间较长。此外,高世扬、向兰、乃学瑛等都以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,制备出了152型或153型碱式硫酸镁晶须。在搅拌条件下倾入一定浓度的氢氧化钠溶液(MgSO4与NaOH的摩尔比为1∶0.5~1.8)。
等采用丁醇-变频微波法制备碱式硫酸镁晶须,当丁醇的含量为25%(体积分数)、硫酸镁和氢氧化钠溶液浓度均为0.1mol/L、反应温度为130℃、反应时间为9h时,可得到表面平滑的扇形晶须。总而言之,目前虽然有很多关于碱式硫酸镁晶须制备的研究报道,但在制备工艺或晶须形貌的控制上还是存在着不少问题,例如,反应时间普遍较长(2h~2d不等)、反应体系中添加其他试剂较多、反应料浆浓度较小等。本研究通过微波法制备碱式硫酸镁晶须,在较短的反应时间内成功制备出形貌良好、尺寸均匀的纤维状碱式硫酸镁晶须,并探讨了反应时间、反应温度、原料摩尔比及晶种添加量对晶须形貌的影响。其意义在于大大缩短了反应时间,简化了反应体系,此外,由于此反应过程不需要搅拌,可以避免传统水热法中因料浆浓度过大而搅拌不均匀等现象,即提高了单次反应的产量。配制成一定固含量的浆料;此浆料不经陈化直接加入少量晶种,晶种加入量为晶须理论产量的0.5%~3%,搅拌均匀后将其转移至微波反应釜中,控制反应温度为140~180℃,反应时间为10~60min;反应结束后自然冷却,得到白色悬浊液,再经过滤、去离子水洗涤至无SO2-4为止(以5%BaCl2溶液检测)。将洗涤得到的滤饼在80℃干燥6h,即得白色纤维状的碱式硫酸镁晶须。样品用XRD测定其物相组成,用SEM观察晶须形貌并测量其长度与直径。上述文献报道的反应体系相互之间略有不同,但制备方法全部采用传统的水热合成法,除此之外。
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