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硫酸镁提出一种通过乙醇结晶提取硼铁矿酸浸液中硫酸镁的新方法,并计算硫酸镁分别在水溶剂和水−乙醇混合溶剂中的溶剂化硫酸镁能以及溶解过程的焓变(ΔHS)和吉布斯自由能变(ΔGS),从理论上验证该方法的可行性。考察溶液H、乙醇加入量、结晶温度和初始硫酸镁浓度对硫酸镁在水−乙醇相中结晶析出的影响。研究结果表明硫酸镁在水−乙醇混合溶液中结晶析出的最佳条件为:溶液pH在1.5~2.0之间,乙醇加入体积为溶液体积的1.5倍,结晶温度为常温(10~30℃),硫酸镁的初始浓度在1.5mol/L以上。在此条件下,硫酸镁的析出率达到97.73%,通过XRD和TG测试分析验证结晶析出产品为七水硫酸镁,测定其纯度为99.10%,达到七水硫酸镁的国家化工行业标准HG/T2680—2009中的Ⅰ类一等品的要求。主要有用矿物为硼镁石和磁铁矿,脉石矿物为蛇纹石和斜硅镁石,微量矿物为晶质铀矿和硼镁矿。
主要矿物共生关系十分密切,连晶复杂,开发难度大,加工工艺复杂。目前,尚未开发出十分有效的从硼铁矿中提取分离硼、镁和铁的有效方法。现有对硼铁矿的综合利用研究报道大多出自国内,国外鲜有报道。在这些研究报道中主要有火法分离工艺和湿法分离工艺[3−8]。火法分离工艺主要是将硼铁矿直接焙烧或添加其他成分一起焙烧,生成硼质量分数较高的富硼渣和含硼铁精矿,再采用高品位硼矿石的方法制取硼化合物;其中主要的方法是矿石硫酸法,采用含镁矿石与硫酸作用生成硫酸镁,由于硫酸镁在水溶液中溶解度的限制,常温结晶时结晶率低,需采用高温结晶、低温结晶或蒸发溶剂结晶的方法制备硫酸镁固体,这些制备方法能耗较高,硫酸镁的结晶率不高。目前,低品位硼矿中的镁资源大多采用这些方法制备硫酸镁[12−14]。根据硫酸铁和硫酸亚铁常温下在乙醇中溶解度的差异,先将酸浸液中的亚铁离子氧化为铁离子。向酸浸液中滴加少量的30%的H2O2氧化其中的Fe2+,再利用MgO调节酸浸液的pH,然后加入一定量的无水乙醇,使得其中的镁离子以七水硫酸镁的形式析出,并考察酸浸液浓度、pH等因素对七水硫酸镁析出率的影响,得出乙醇结晶硫酸镁的最佳工艺条件。在最佳条件下制得七水硫酸镁后。
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