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微波法快速制备碱式硫酸镁晶须
时间 : 2018-08-16 20:56 浏览量 : 106

     有关碱式硫酸镁晶须的研究报道,最早可以追溯到 20 世纪 80 年代,前期的相关文献多见于日本和美国专 利,如 1981 年日本公开特许公报 JP81149318 首次报道了宇部兴产株式会社制备出 158 型 MOSw[1]; Otaka 等采 用三步法制备出了平均粒径 0. 3 μm,长径比为 100 左右的无水碱式硫酸镁晶须( MgSO4·5Mg( OH) 2 ) ,步骤较 为繁琐[5]。

     国内在此方面的研究开展较晚,魏钟晴等以七水硫酸镁和氢氧化镁为原料,在 130 ~ 170 ℃水热条 件下,制备出直径 0. 8 ~ 1. 2 μm,长度 200 μm 左右的碱式硫酸镁晶须,但产物有弯曲现象且碎片较多[3]; Ding 等采用氨水做为沉淀剂,将一定量的硫酸镁直接加入氨水中,在 150 ℃ 水热条件下反应 16 h,可得到组成为 MgSO4·4. 34Mg( OH) 2·xH2O 的碱式硫酸镁晶须,其直径为 0. 3 ~ 2 μm,长度为 40 ~ 100 μm,但反应时间较 长[6]。此外,高世扬[7]、向兰[8,9,10]、乃学瑛[11,12]等都以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,制备出了 152 型或 153 型碱式硫酸镁晶须。上述文献报道的反应体系相互之间略有不同,但制备方法全部采用传统的水热合成法,除 此之外,吴建松等采用丁醇-变频微波法制备碱式硫酸镁晶须,当丁醇的含量为 25% ( 体积分数) 、硫酸镁和氢氧 化钠溶液浓度均为 0. 1 mol /L、反应温度为 130 ℃、反应时间为 9 h 时,可得到表面平滑的扇形晶须[13]。总而言 之,目前虽然有很多关于碱式硫酸镁晶须制备的研究报道,但在制备工艺或晶须形貌的控制上还是存在着不少 问题,例如,反应时间普遍较长( 2 h ~ 2d 不等) 、反应体系中添加其他试剂较多、反应料浆浓度较小等。 本研究通过微波法制备碱式硫酸镁晶须,在较短的反应时间内成功制备出形貌良好、尺寸均匀的纤维状碱 式硫酸镁晶须,并探讨了反应时间、反应温度、原料摩尔比及晶种添加量对晶须形貌的影响。其意义在于大大 缩短了反应时间,简化了反应体系,此外,由于此反应过程不需要搅拌,可以避免传统水热法中因料浆浓度过大 而搅拌不均匀等现象,即提高了单次反应的产量。

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